吹掃捕集分析法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動態(tài)頂空分析法有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是，所用時間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
吹掃捕集過程一般分為吹掃、吸附和解吸三個步驟。基于VOC在水相及其上方空間存在分配平衡，吹掃階段用惰性氣體對溶液連續(xù)鼓泡，將VOC從溶液中吹掃出來；頂空氣相中的有機(jī)物在惰性氣體推動下進(jìn)入捕集器并富集在吸附劑上，理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過泄漏體積；當(dāng)解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時，表面吸附的有機(jī)物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱，與此同時，GC運(yùn)轉(zhuǎn)起來開始進(jìn)行色譜分析。
吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下：
?、偃∫欢康臉悠芳尤氲酱祾咂恐校?/span>
?、趯⒔?jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通人吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；
③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中；
?、艽蜷_六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；
?、菁訜嵛焦苓M(jìn)行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)人分析柱；
⑥進(jìn)行色譜分析。泄漏體積是一個與吸附劑吸附能力有關(guān)的參量，指特定溫度下某化合物被吹掃而通過捕集管內(nèi)1.0g吸附劑時所需的載氣體積困，簡而言之，即分析物的保留體積。
在吹掃捕集過程中，需要注意以下幾個問題以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和設(shè)備的正常運(yùn)行：
1、避免捕集管中水和甲醇的過量：過量的水和甲醇會導(dǎo)致信號變形，峰形異常，并可能縮短檢測器的壽命。為了減少這些影響，應(yīng)選擇疏水性的吸附劑，并采取措施如增加干吹時間、減少樣品處理中甲醇的用量等。
2、兼顧吹掃效率和捕集效率：在吹掃捕集過程中，需要平衡兩者的效率。對于難于吹掃的組分，可以通過增加吹掃氣的總體積或吹掃時間來提高回收率。同時，增加吹掃氣流量可以改善低沸點氣體的吹掃效率，但要注意不要讓氣體因流量過大而通過捕集阱，降低捕集效率。
3、選擇合適的除水方法：吹掃捕集過程中常用的除水方法有滲透法和冷凝法。滲透法對水和極性物質(zhì)的去除效果好，但如果需要測定樣品中的極性物質(zhì)（如酮類化合物），則不宜使用滲透法。冷凝法是普遍使用的除水方法，不會影響極性化合物的回收。
4、確保儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性：使用全自動吹掃捕集儀時，應(yīng)確保儀器的穩(wěn)定運(yùn)行，定期進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
5、樣品的處理和保存：在吹掃捕集前，應(yīng)確保樣品的正確處理和保存，避免樣品污染或變質(zhì)，影響分析結(jié)果。
6、操作人員的培訓(xùn)：操作人員應(yīng)接受專業(yè)培訓(xùn)，熟悉吹掃捕集儀的操作流程和注意事項，以減少操作錯誤帶來的風(fēng)險。
7、環(huán)境條件的控制：實驗室環(huán)境條件（如溫度、濕度）可能會影響吹掃捕集的效果，因此需要適當(dāng)控制環(huán)境條件，以獲得分析結(jié)果。
8、數(shù)據(jù)分析的準(zhǔn)確性：在吹掃捕集后，應(yīng)對收集的數(shù)據(jù)進(jìn)行準(zhǔn)確的分析和解讀，以確保得出正確的結(jié)論。
綜上所述，吹掃捕集過程中需要注意的問題包括避免捕集管中水和甲醇的過量、兼顧吹掃效率和捕集效率、選擇合適的除水方法、確保儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性、正確處理和保存樣品、操作人員的培訓(xùn)、控制環(huán)境條件以及保證數(shù)據(jù)分析的準(zhǔn)確性。通過這些措施，可以提高吹掃捕集法的分析質(zhì)量和效率。
歡迎來到