全自動(dòng)吹掃捕集儀是一種集采樣、注射和清洗于一體的全自動(dòng)清洗和捕集儀器。液體樣品可以自動(dòng)準(zhǔn)確地取樣到吹掃管中進(jìn)行吹掃,然后通過(guò)捕集器吸附分析物質(zhì)。固體樣品也可以在加入蒸餾水、振動(dòng)和過(guò)濾后進(jìn)行凈化和保留。它廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水、廢水和土壤中有機(jī)污染物的分析。
全自動(dòng)吹掃捕集儀在實(shí)驗(yàn)分析中常見(jiàn)的問(wèn)題有哪些?
(1)吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),小利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速義會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的下擾。
吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),溶液中的分析物揮發(fā)小充分,吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫啦附劑表面的分析物。
(2)甲醇和水的干擾
捕集管含有過(guò)量的甲醇和水足吹掃捕集法常見(jiàn)的問(wèn)題,兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率小高,還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命;甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜肚色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。
(3)交叉污染
樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),常有無(wú)關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰,所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。